ICS 65.020 B10 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3242—2018 土壤水溶性钙和水溶性镁的测定 Method for determination of water-soluble calcium and water-soluble magnesiuminsoil 行业标准信息服务平台 2018-12-01实施 2018-07-27发布 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3242—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4给出的规则起草。 本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。 本标准起草单位：农业农村部耕地质量监测保护中心、农业农村部肥料质量监督检验测试中心（南 宁）、农业农村部肥料质量监督检验测试中心（沈阳）、云南省土壤肥料工作站、农业农村部肥料质量监督 检验测试中心（武汉）。 本标准主要起草人：李荣、郑磊、余焘、明亮、樊亚东、胡劲红、刘小娟、阮坤良、王永欢、杨雪兰、王巍。 行业标准信息服务平台 NY/T3242—2018 土壤水溶性钙和水溶性镁的测定 1范围 本标准规定了土壤中水溶性钙含量和水溶性镁含量测定的原子吸收分光光度法及EDTA络合滴 定法的原理、试剂、主要仪器和设备、分析步骤 本标准适用于土壤中水溶性钙和水溶性镁含量的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件 仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引 其新 用文件， 包括所 有的修改 GB/T601 学试剂 化 液的制 所用制剂及制品的制各 GB/T603 化学计 斤实验室 门水规格和式验方法 GB/T6682 NY/T112 第1部分 土壤样品的采集处理和购存 URAL 原子吸收分光光度法 3原理 试样经水提取 原子吸收分光光度计 使试液中 镁原子化在 性吸收 中被测元素 的浓度。 特征谱线产生选择 #行比较，确定 CU 4试剂 E 682中 和水 坐的二级水；所 4.1本标准所用试 在没 述溶液如未指明溶剂均水 注明其他 求明 GB/T603的 规定制备。 置冷却。 4.2除COz的水：将 4.3镧溶液，p=30g/L 称取80.25 4.4钠溶液，p=10g/L：称取 优级纯溶于水定容至1L 4g氯 4.5钙标准储备液，p=1000m 称取经11烘于 h的碳酸钙（优级纯）2.4972g，加水10mL，边 冷却后转人1L容量瓶中，用水定 搅拌边滴加6mol/L盐酸溶液，直至碳酸钙全部溶解，煮沸除 容。或使用国家有证标准物质。 4.6钙标准溶液，p=100mg/L吸取标准储备液（4.5)25.00ml放入250mL容量瓶中，用水定容即 为100μg/mL钙标准溶液。 4.7镁标准储备液，p=500mg/L：称取0.5000g金属镁（光谱纯）溶于1：3盐酸（优级纯）溶液，加水 定容至1L。或使用国家有证标准物质。 4.8镁标准溶液，p=50mg/L：吸取镁标准储备液（4.7)25.00mL，放人250mL容量瓶中，用水定容即 为50mg/L镁标准溶液。 5主要仪器和设备 5.1电子天平：感量0.01g 1 NY/T3242—2018 5.2往复式（或旋转式）振荡机，满足（180士20）r/min的振荡频率或达到相同效果。 5.3真空泵。 5.4布氏漏斗，配0.8um水系微孔滤膜。 5.5离心机，转速满足（4000士200）r/min。 5.6原子吸收分光光度计，含钙镁空心阴极灯。 6分析步骤 6.1样品制备 按NY/T1121.1的规定制备实验室样品。 6.2试液制备 称取通过2mm孔径筛的风干试样20g，精确到0.01g，置于250mL具塞塑料瓶中，用量简加入去 除COz的水（4.2）100.0mL，盖紧瓶口，摇匀后在振荡机上以（180士20）/min频率振荡3min，立即用 布氏漏斗过0.8um水系微孔滤膜抽滤于具塞三角瓶中，开始滤出的10mL滤液弃去；或转移到离心管 中，以（4000士200）r/min的转速离心10min，取上层清亮的滤液，如上层滤液仍浑浊，可用0.8μm水 系微孔针头过滤器过滤。除不加试样外，按相同的步骤进行空白试验。 6.3测定 用大肚移液管准确吸取试液20mL放入50mL容量瓶中，加入5.0mL镧溶液（4.3）、2.5mL钠溶 液（4.4），用水定容后，在原子吸收分光光度计422.7nm（钙）及285.2nm（镁）波长处，分别测定试液和 样品空白中钙、镁离子的吸收值，从校准曲线上查得该测定液中钙、镁离子的浓度。若测定浓度超出标 准曲线范围，应减少试液吸取体积。 校准曲线的绘制：吸取钙标准溶液（4.6)0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、4.00mL、5.00mL、 7.50mL，分别置于50mL容量瓶中，各加5mL镧（4.3）溶液和2.5mL钠（4.4）溶液，用水定容，即为 0mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L钙标准系列溶液。 吸取镁标准溶液（4.8)0mL、0.50mL、1.00mL、1.20mL、1.50mL、1.80mL、2.00mL分别置于 50mL容量瓶中，各加5mL镧溶液（4.3）和2.5mL钠溶液（4.4），用水定容，即为0mg/L、0.5mg/L、 1.0mg/L、1.2mg/L、1.5mg/L、1.8mg/L、2.0mg/L镁标准系列溶液。 将钙和镁标准系列溶液分别在原子吸收分光光度计上测得吸收值，列出回归方程或绘制校准曲线。 按照式（1）、式（2）计算： (p-p）X50XD C钙离子 (1) m 式中： 土壤水溶性钙的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）； C钙离子 从校准曲线上查得的测定液质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 从校准曲线上查得的样品空白质量浓度，单位为毫克每升（mg/L） Po 50 试液定容体积，单位为毫升（mL）； D 分取倍数； m 称取试样质量，单位为克（g）。 (p)X50XD C镁离子 :(2) m 式中： 土壤水溶性镁的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）。 C镁离子 平行测定结果以算术平均值表示，保留三位有效数字。平行测定结果允许相对相差5%，实验室 间结果允许相对相差<15%。 2 NY/T3242—2018 第二法EDTA络合滴定法 7原理 在pH>12的溶液中，Mg2+沉淀为Mg（OH)2，再用EDTA标准溶液直接滴定Ca2+。以钙-羧酸为 指示剂，终点由酒红色变为纯蓝色，由EDTA标准溶液所消耗的量，计算Ca2+量。在pH10的溶液中， 可用EDTA滴定Ca2+、Mg2+合量，以铬黑T为指示剂，终点由酒红色变为纯蓝色。由EDTA标准溶液 8试剂 8.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水；所 述溶液如未指明溶剂均系水溶液。试验中所需制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T603的 规定制备。 8.2氧化锌：基准试剂。 8.3盐酸溶液（1：1）：一份浓盐酸与等量水混合。 8.4氢氧化钠溶液，c=2mol/L：称取8.0g氢氧化钠溶于100mL无COz水中。 8.5pH10氨缓冲液：称取67.5g氯化铵（NH,CI），用无COz水溶解，加人570mL新开瓶的浓氨水， 用水定容至1L，储于塑料瓶中，注意防止吸收空气中的CO2。 8.6EDTA标准溶液，c=0.01mol/L：称取EDTA二钠盐（CloH4O.NzNa2·2H2O）3.72g，溶于无 CO2水中，定容至1L，用氧化锌（8.2）按GB/T601的规定标定。此液储于塑料瓶中备用。 8.7铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与100g于500℃~550℃烘干1.5h的氯化钠一起在玛瑙研钵 中研磨至极细，储于棕色瓶中。 CziH14ONzS]，与50g于500℃~550℃烘干1.5h的氯化钠研细混匀，储于棕色瓶中。 9主要仪器和设备 9.1电子天平：感量0.01g。 9.2往复式（或旋转式）振荡机，满足（180土20）r/min的振荡频率或达到相同效果。 9.3真空泵。 9.4离心机，转速满足（4000士200）r/min。 10分析步骤 10.1样品制备 同6.1。 10.2水溶性钙和水溶性镁的提取 同6.2。 10.3测定 10.3.1Ca2+、Mg+合量的测定 用大肚移液管准确吸取试液25mL于150mL三角瓶中，加1：1盐酸溶液（8.3）2滴、煮沸1min 去除CO2，冷却后加pH10氨缓冲液（8.5）4mL，加铬黑T指示剂（8.7）1小勺（药0.1g），摇匀，用 EDTA标准溶液（8.6）滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记录消耗EDTA标准溶液的体积。 3 NY/T3242—2018 10.3.2Ca2+的测定 另吸取试液25.00mL于150mL三角瓶中，加1：1盐酸溶液（8.3)2滴、煮沸1min去除COz，冷却 后，加2mol/L氢氧化钠溶液（8.4)2mL，摇匀，放置1min，加钙指示剂（8.8)1小勺（约0.1g），用EDTA 标准溶液（8.6）滴定，接近终点时须逐滴加人，充分摇动，直到溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记录所 耗EDTA标准溶液的体积。 10.3.3结果计算 按照式（3）、式（4）计算： CXVIX2XD X10 (3) 钙高子 式中： PUBI Vi 滴定Ca?+ mL) Ca 20 2 铁商子 (4) m 式中： V2 定C Mg所消耗的EDTA标准溶液体积，单位为 24.4 的摩尔质量：单位为克每摩尔（g/mo 算术平均值表示，保留3 位有效 测定结果 寸相差<10%，实验室 间