ICS 17.180.30 N 52 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5222—2020 向列相热致液晶单体纯度的测定 气相色谱法 2020 - 09 - 18 发布 河北省市场监督管理局 2020 - 10 - 18 实施 发 布 DB13/T 5222—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由石家庄市市场监督管理局提出。 本标准起草单位：石家庄诚志永华显示材料有限公司。 本标准主要起草人：邸玉静、梁志安、王伟、解明霞、徐凯、邵哲、鲜义芬、郭民生、任惜寒、 尚洪勇、吕文海、张芳苗、高红茹、乔云霞。 I DB13/T 5222—2020 向列相热致液晶单体纯度的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了采用气相色谱法测定向列相热致液晶单体纯度的原理、试剂与材料、仪器、环境条 件、试验条件、操作步骤、结果表示。 本标准适用于向列相热致液晶单体纯度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 4946 气相色谱法术语 JB/T 6244 实验室气相色谱仪 SJ/T 11203 液晶材料术语 3 术语和定义 GB/T 4946 、SJ/T 11203界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 面积百分比法 area percentage method 每个峰的面积占所有峰面积总和的百分数的数据分析方法。 4 原理 样品被汽化后，随载气同时进入色谱柱，利用被测定的各组分在气固两相间的吸附或脱附等物化 性质的差异，在柱内因组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱，进入检测 器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据。各组分的保留值和色谱峰面积作为定性和定量的依据。 5 试剂与材料 5.1 配样试剂 能完全溶解样品的有机溶剂，色谱纯，纯度≥99.9%。 5.2 载气和辅助气体 高纯氮气、高纯氢气、混合空气（氮气与氧气体积比为79:21），纯度均要求> 99.999%。 6 仪器设备 1 DB13/T 5222—2020 6.1 配置要求 仪器设备满足JB/T 6244规定要求。 6.2 进样系统 自动进样器或手动微量注射器；分流比可调。 6.3 色谱柱 适用于分离非极性或弱极性、中等极性有机化合物的色谱柱。可选择HP-5（5% 苯基+95% 甲基聚 硅氧烷）、DB-17（50% 苯基+50% 甲基聚硅氧烷）石英玻璃毛细管柱色谱柱，色谱柱参数（柱长×柱 内径×液膜厚度）：30 m×0.25 mm×0.25 μ m。 6.4 检测器 配置火焰离子化检测器（FID），可进行毛细色谱柱分析的气相色谱仪均可使用。要求设备检定合 格。 6.5 数据处理系统 数据处理系统具有实时采集GC曲线数据以及对数据进行分析、比较、处理、存储等功能。 6.6 电子分析天平 精度1 mg。 7 试验条件 a) b) c) d) 供电电源：电压 220 V±22 V，频率 50 Hz±0.5 Hz； 环境温度：5 ℃～35 ℃； 相对湿度：≤85% ； 周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。 8 操作步骤 8.1 样品前处理 称取重量为0.1 g～1 g样品充分溶解在有机溶剂中，配制成一定质量分数的样品溶液，目测溶液 透明，表明完全溶解。 8.2 设备调试 根据气相色谱仪的操作说明书，平衡系统。具体参数及条件见表1。 2 DB13/T 5222—2020 表 1 气相色谱仪具体参数及条件 参数 条件 进样口温度 符合气相色谱仪本身承受能力；确保样品及各组分能完全汽化 检测器温度 检测器温度不低于进样口温度，且考虑色谱柱的最高温度限制 分流比 推荐范围 10～100 通常设定起始温度高于环境温度 5 ℃～20 ℃，典型的起始温度不低于 50 ℃； 色谱柱温度 一般升温速率为 5 ℃/min～20 ℃/min，但不排除恒温情况； 通常设定最高温度不低于进样口温度，不高于色谱柱最高使用温度和检测器温度 进样量 运行时间 0.3 μ L～2 μ L 一般不超过 120 min 8.3 运行 在设定的条件下开始运行并记录GC各组分谱图。 9 数据处理 采用面积百分比法计算得出各组分含量，按照式（1）计算。 = A n A i 1  100% …………………………………………（1） i 式中： ω——向列相热致液晶单体的纯度，数值以%表示； Ai ——组分 i 的峰面积； A ——向列相热致液晶单体的峰面积。 _________________________________ 3