ICS 59.100.20 G 13 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5255—2020 石墨烯导电油墨方阻的测定 四探针法 Determination of sheet resistance of graphene conductive inks—Four-probe method 2020 - 11 - 19 发布 河北省市场监督管理局 2020 - 12 - 19 实施 发 布 DB13/T 5255—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本标准由廊坊市市场监督管理局提出。 本标准由河北省市场监督管理局归口。 本标准起草单位：新奥石墨烯技术有限公司、新奥集团股份有限公司。 本标准主要起草人：杜航、苏琼、刘金超、朱耀旻、李伟、李金来、刘喜荣。 I DB13/T 5255—2020 石墨烯导电油墨方阻的测定 四探针法 警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。试验中使用的油墨可能含有挥发性 或腐蚀性试剂，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者立即治疗。本文件并未指 出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的 条件。 1 范围 本标准规定了石墨烯导电油墨方阻测定的方法。 本标准适用于石墨烯导电油墨方阻的测定。碳纳米管导电油墨以及其他碳材料导电油墨方阻的测 定也可参照本文件执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG 117-2013 平板 JJG 508-2004 四探针电阻率测试仪检定规程 T/CGIA 001-2018 石墨烯材料术语和代号 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 石墨烯 graphene 2 每一个碳原子以sp 杂化与三个相邻碳原子键合形成的蜂窝状结构的碳原子单层。 [来源：T/CGIA 001-2018，2.1，有修改] 3.2 石墨烯材料 graphene materials，GM 由石墨烯单独或紧密堆垛而成、层数不超过 10 层的二维材料及其衍生物。 [来源：T/CGIA 001-2018，3.7，有修改] 3.3 石墨烯导电油墨 graphene conductive inks 以石墨烯材料为主要导电介质，分散在连结料中制成的油墨，具有一定程度导电性质，可作为印 刷导电点或导电线路之用。 4 原理 1 DB13/T 5255—2020 对于具有一定导电性能的薄膜材料，其沿着平面方向的电荷传输性能一般用方阻来表示，对于边 长为 l ，厚度为 d 的方形薄膜，其方阻可表示为： 即方阻与电阻率 ρ 成正比，与厚度 d 成反比。 方阻一般采用四探针来测量，测量装置见图 1。四根探针等间距的排列成一条直线，彼此相距为 S 。 测量时将针尖压在薄膜样品的表面，外面两根探针通电流 I ，里面两根探针利用电位差计测量电压 V 。 图 1 四探针测量装置 当被测样品的长度和宽度远大于探针间距时，薄膜方阻可表示为： 将石墨烯导电油墨用可调式涂膜器涂布在基片上，经烘箱干燥后，膜层厚度14 μm～16 μm，在恒 定温度、湿度条件下，使用四探针测试仪，测试膜层的方阻，即为该厚度下的方阻值。 5 试验条件 温度：15 ℃～35 ℃；相对湿度：45 %～75 %；大气压力：86 kPa～106 kPa。 6 试剂或材料 6.1 乙醇 体积分数≥95 %，化学纯。 6.2 基片 2 DB13/T 5255—2020 基片材质可耐受温度≥120 ℃，基片表面粗糙度为0.5 μm～1.5 μm。宜选用厚度2 mm～5 mm的玻璃 板。 7 仪器设备 7.1 涂布器 有效涂布宽度150 mm，涂布厚度0 μm～3500 μm，精度±2 μm。 7.2 电热鼓风干燥箱 带有自动控温装置，能保持温度在（120±5）℃。 7.3 平板 400 mm×400 mm，JJG 117-2013 0 级。 7.4 千分表 测量范围为0 mm～1 mm，精度为0.001 mm。 7.5 四探针测试仪 JJG 508-2004 Ⅰ 级。 8 试验步骤 8.1 样品片涂布 在基片表面滴上乙醇，将基片清洁干净，干燥后待用。将待测石墨烯导电油墨搅拌均匀，静置约 10 min，无泡后取3 g～5 g样品，均匀铺展在基片一端，调节涂布器涂布厚度，将涂布器由铺展油墨端 匀速刮向另一端，使油墨均匀涂布在基片表面，即得待测片。 注：本文件只给出推荐样品量，试验人员可根据导电油墨固含量以及基片面积进行调整。 8.2 样品片干燥 将待测片（8.1）水平放置不少于10 min，然后放入电热鼓风干燥箱中，控制温度在（120±5）℃， 干燥30 min，使涂布膜层完全干燥、固化。取出待测片，置于试验条件下，使待测片表面温度降至室 温，得到样品片。 8.3 膜层厚度测试 将样品片（8.2）置于平板上，使用千分表测量基片未涂布区域厚度，平移样品片，使千分表测量 头置于涂布膜层上，选取14 μm～16 μm厚度的涂布膜层的位置，重复测量 3 次（最大值与最小值不超过 1 μm），取平均值作为该点的膜层厚度，并记录测试结果。 8.4 方阻测试 打开四探针测试仪，调至方阻测试功能档位，输入对应测试参数，测量样品片在膜层厚度测试位 置的方阻值。 3 DB13/T 5255—2020 8.5 取值 按8.3、8.4的测试方法，在同一膜层厚度下，平行测试 6 次，取算术平均值作为该厚度下膜层的 方阻测量值。 9 试验数据处理 9.1 结果表示 数值修约按 GB/T 8170 规定进行，取到小数点后一位。厚度单位为微米；方阻值单位为欧姆每方 块。最终结果表示为“在多少厚度下，方阻值为多少”的形式。 9.2 允许差 若方阻的 6 个测试数据中的可疑结果与其除外的平均值的差值的绝对值大于该组（不包括可疑结 果）标准偏差的 4 倍时，则舍弃该可疑结果。 10 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： ——试验对象； ——所使用的标准（包括发布或出版年号）； ——结果； ——观察到的异常现象； ——试验日期。 _________________________________ 4