CS 29.050 Q 51 黑 DB23 龙 江 省 地 方 标 准 DB 23/ Ｔ2489—2019 球化石墨中十种微量元素测定 波长色散型 X 射线荧光光谱法 2019 - 12 - 02 发布 黑龙江省市场监督管理局 2020 - 01 - 01 实施 发 布 DB23/ Ｔ 2489-2019 目  次 前言..................................................................................................................................................................... II 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 原理................................................................................................................................................................. 1 4 试剂和材料..................................................................................................................................................... 2 5 仪器设备......................................................................................................................................................... 2 6 样品................................................................................................................................................................. 2 7 分析步骤......................................................................................................................................................... 2 8 分析结果的计算............................................................................................................................................. 3 9 精密度............................................................................................................................................................. 4 10 质量保证与控制........................................................................................................................................... 4 I DB23/ Ｔ—XXXX 前  言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由黑龙江石墨产品标准技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：黑龙江牡丹江农垦奥宇石墨深加工有限公司、国家石墨产品质量监督检验中心（黑 龙江）。 本标准主要起草人：吕国良、陈瑞、陈庚、崔广宏、韩玉凤、刘壮、王井柱、栾晓乐、康文哲、侯 月文、韩慧颖。 本标准首次发布。 II DB23/ Ｔ 2489-2019 球化石墨中十种微量元素测定 波长色散型 X 射线荧光光谱法 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 标准规定了波长色散型X射线荧光光谱法测定球化石墨中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、铬、镍、 铜十种微量元素的含量。 本标准适用于球化石墨中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、铬、镍、铜含量的测定。各元素的测定范 围见表1。 表1 元素 2 各元素的测定范围 测定范围 mg/kg Si 10～100 Al 5～50 Fe 5～60 Ca 10～80 Mg 5～40 K 20～300 Na 20～300 Cr 0.1～5 Ni 0.1～50 Cu 0.2～5 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定 JC/T 2315 球化天然石墨 JY/T 018 波长色散型X射线荧光光谱法通则 3 原理 用波长色散型X射线荧光光谱仪测量各待测元素的荧光X射线强度。根据待测元素的荧光X射线强度 与待测元素含量之间的定量关系，使用标准校正曲线且进行元素间干扰效应校正，得到待测元素的含量。 4 试剂和材料 1 DB23/ Ｔ—XXXX 4.1 石墨标准物质：有证标准物质，合成标准物质或质控样品。 4.2 无水乙醇：分析纯。 4.3 脱脂棉。 5 仪器设备 5.1 波长色散 X 射线荧光光谱仪。 5.2 分析天平：精度 0.01 g。 5.3 压片机：压力不小于 20 MPa。 5.4 制样模具：直径 100 mm,高 5mm。 6 样品 6.1 试样的采取 球化石墨试样的采取按 JC/T 2315的规定执行。 6.2 试样测试块的制备 用脱脂棉蘸取无水乙醇将制样模具擦拭干净，确保模具底和磨具杆在磨具套内可以自由转动。精确 称量待测样品15 g（精确到0.01 g），将装有样品的制样模具放到压样机工作台的中央,放下丝杠顶紧。 对压片机进行自动或手动加压，压力达到20 MPa即可，保压10 s。自动或手动进行放压，将模具从压片 机中取下倒置，在样品底座上放置退模套，使用皮榔头轻轻砸退模套将样品退出。压片表面应光滑，平 整。 7 分析步骤 7.1 工作参数选择 将波长色散型X射线荧光光谱仪预热稳定，根据X射线管型号调节电压和电流，选定工作参数，待测 元素特征谱线的测定条件见表2。 7.2 校正 7.2.1 背景校正 被测元素可选择一个或两个背景。 I  I P  I b .......................................................................... (1) 式中： I ——测量元素的X射线荧光净强度； Ip ——未扣除背景时测量元素的 X 射线荧光净强度； Ib ——测量元素的X射线荧光背景强度（两点背景取其平均值）。 2 DB23/ Ｔ 2489-2019 表2 波长色散 X 射线荧光光谱仪参考工作条件 待测元素名称 元素谱线 电压 kV 电流 mA 分光器 晶体 准直器μm 检测器 Si Kα 20 1.0 平晶 InSb(111) 550 FPC Al Kα 20 1.0 平晶 TAP(001） 550 FPC Fe Kα 20 1.0 平晶 LiF(200) 150 FPC Ca Kα 20 1.0 平晶 LiF(200) 150 FPC Mg Kα 20 1.0 弯曲 TAP(001） 550 FPC K Kα 20 1.0 平晶 LiF(200) 550 FPC Na Kα 20 1.0 弯曲 TAP(001) 150 FPC Cr Kα 20 1.0 平晶 LiF(200) 550 FPC Ni Kα 20 1.0 平晶 LiF(200) 550 FPC Cu Kα 20 1.0 平晶 LiF(200) 550 FPC 7.2.2 仪器漂移校正 通过测量标准物质校正仪器漂移。 f  I1 ............................................................................. (2) In 式中： f ——漂移校正分数； I1 ——标准物质在建立校准曲线时测得的强度； In ——测量样品时标准物质在用同一校准曲线时测得的强度； I c  I m  f ........................................................................(3) 式中： Ic ——校正后的强度； Im ——测量强度； 7.3 绘制校正曲线 选择标准样品绘制标准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列， 以待测元素的质量分数为横坐标，以相应的X射线荧光强度为纵坐标，按照7.1工作条件进行测定，得出 待测元素的校正曲线。